徐锡麟初到安庆时并不得意。先是受命主持武备学堂（后改陆军小学堂），任会办（副校），每月收“不过数十金”，不敷所用，不得不把妻王氏送回乡，加之不熟悉官场陋仪，与人往时又因满嘴绍兴土语，沟通不畅，受到嘲笑，这使他十分郁闷。更让他苦恼的是，陆军小学堂学生大多是十几岁的青年，一时不易策动，难有作为。在这况，他一度想返回浙江。但同乡僚属们都劝他留，而此时，浙抚张曾敭已对他有所怀疑。尤其是不久前陶成章在浙组织上八府起义，机谋外，引起官府的注意，而陶与徐的关系又众所皆知，这时回浙江显然有害无益。就在他彷徨无措之时，他的表叔俞廉三又一次伸援手。他写信给安徽巡抚恩铭，向他力荐徐锡麟，称徐有才，请务加重用。

这封信很快就起到了作用。恩铭回信称：“门生正重用之，毋劳老师悬念。”恩铭为何对俞廉三的信如此重视？因为俞廉三与恩铭有师生之谊。恩铭在山西任知府时，俞廉三是山西巡抚，为他的上司。此外，恩铭与寿山为连襟，寿山也向他举荐过徐锡麟。

此后，在恩铭的关照，徐锡麟开始受到重用。光绪三十三年（1907年）初，在徐锡麟到达安庆的第二年，他被提升为巡警学堂会办兼巡警会办；后在武备学堂改为陆军小学堂时，又加委陆军小学堂监督。恩铭还想为徐奏请二品衔，只是有人言，声称留日学生大多有机谋，不可轻信，恩铭才稍有戒意，但仍对徐锡麟信任有加。直到徐锡麟起义发生后，恩铭才大梦初醒。

巡警学堂是培养警官的学校，而巡警则掌全省的巡警，有着相当的权力，而且俸金收也较。于是，徐锡麟的境大为改观。更重要的是，他由官府掌握武装力量的计划也初步取得成功。尽巡警学堂总办和巡警总办世善是个旗人，向持满汉畛域，对徐很不友好，经常刁难掣肘，但他不久暴病而亡。徐锡麟抓住这一机会，努力活动，试图谋取总办一职未能如愿。不过，新任总办毓朗（亦称联裕、毓秀，以察使兼）却是个颟顸无能的老官僚，尸位素餐，并不到校（）办事，所有校（）务则由会办主持。这一来，徐锡麟等于掌握了总办的权力，正好大展手。

当时，安徽巡警学堂设于安庆城东北隅的百亭。徐锡麟白天戎装齐整，亲自督课，夜晚则宴请各营官兵，联络，与他们打成一片。很快，他就受到官兵们的拥，声望不断提，恩铭也对他大加赞赏。

随着地位的升迁，徐锡麟的权力越来越大。利用这一有利条件，他秘密地在军警中开展活动，发展会员。当时，安庆新军中的革命党人倪映典、范传甲、常恒芳、胡维栋、薛哲等都与他往甚密。尽徐锡麟的行动十分谨慎，但时间久了，还是引起了巡警学堂收支委员顾松的注意。顾松是满人，系保甲，素以缉捕为能，平时专与徐锡麟作对。他见徐锡麟行为奇特，便暗中生疑，悄悄监视。他还私拆徐的来往信件，发现信中语多隐晦，更怀疑他是革命党，便偷偷向恩铭举报。恩铭将信将疑，有一次召见徐锡麟，便用开玩笑的吻对他说：“有人说你是革命党，你是吗？”

徐锡麟听后一惊，却坦然答：“大帅明鉴! ”

恩铭见他神自若，便一笑了之：“你可要好自为之。”

这件事发生后，徐锡麟心开始产生了不安。虽然恩铭并没有认真对待这件事，但已透一个危险的信号。既然传了风声，就难免夜梦多。倘若事一旦败，则祸将不测。唯一的办法就是尽快起事！从那时起，他急于举事的念便日益迫切起来。

1906年4月，徐锡麟回到绍兴，与秋瑾一起召集有关同志开会，把尽快起义的想法提了来。

早在前往安庆赴任前，徐锡麟就曾与秋瑾有过约定，两人分负责，共同筹划江、浙两省起义。秋瑾，原名秋闺瑾，字璇卿，东渡日本后改名为瑾，别号竞雄，自称“鉴湖女侠”。秋瑾与徐锡麟是同乡，也是浙江绍兴人。她与徐锡麟认识是由陶成章介绍。1904年，秋瑾东渡日本，在那里结识了陶成章。后来，她回国探亲，陶成章给她写了两封信，分别将她介绍给蔡元培和徐锡麟。秋瑾与徐锡麟相识后，共同的革命志向使他们一拍即合，结为革命盟友。后经徐锡麟介绍，秋瑾也加了光复会。

就在徐锡麟前往安徽时，湖南革命党人刘一等人正在策划萍乡、浏、醴陵起义。光复会得知消息后便召集分会员在上海开会，决定起兵响应。秋瑾的任务是前往浙江联络会党，并受徐锡麟的托付，主持大通学堂校务，继续培养军事，为浙江方面举事准备；而徐锡麟则主持安徽，与浙江遥相呼

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